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La existencia de metales emitidos por radiación de microondas es controvertida porque los metales se inflaman fácilmente.Pero lo interesante es que los investigadores descubrieron que el fenómeno de descarga de arco ofrece una ruta prometedora para la síntesis de nanomateriales mediante la división de moléculas.Este estudio está desarrollando un método sintético de un solo paso pero asequible que combina calentamiento por microondas y un arco eléctrico para convertir el aceite de palma crudo en nanocarbono magnético (MNC), que puede considerarse como una nueva alternativa para la producción de aceite de palma.Se trata de la síntesis de un medio con alambre de acero inoxidable enrollado permanentemente (medio dieléctrico) y ferroceno (catalizador) en condiciones parcialmente inertes.Este método se ha demostrado con éxito para calentar en el rango de temperatura de 190,9 a 472,0 °C con varios tiempos de síntesis (10-20 min).Las multinacionales recién preparadas mostraron esferas con un tamaño promedio de 20,38 a 31,04 nm, una estructura mesoporosa (SBET: 14,83 a 151,95 m2/g) y un alto contenido de carbono fijo (52,79 a 71,24 en peso%), así como D y G. bandas (ID/g) 0,98–0,99.La formación de nuevos picos en el espectro FTIR (522,29–588,48 cm–1) atestigua la presencia de compuestos de FeO en el ferroceno.Los magnetómetros muestran una alta saturación de magnetización (22,32–26,84 emu/g) en materiales ferromagnéticos.El uso de multinacionales en el tratamiento de aguas residuales se ha demostrado evaluando su capacidad de adsorción mediante una prueba de adsorción de azul de metileno (MB) en varias concentraciones de 5 a 20 ppm.Las MNC obtenidas en el momento de la síntesis (20 min) mostraron la mayor eficiencia de adsorción (10,36 mg/g) en comparación con otras, y la tasa de eliminación del colorante MB fue del 87,79 %.Por lo tanto, los valores de Langmuir no son optimistas en comparación con los valores de Freundlich, siendo R2 de aproximadamente 0,80, 0,98 y 0,99 para las MNC sintetizadas a los 10 min (MNC10), 15 min (MNC15) y 20 min (MNC20) respectivamente.En consecuencia, el sistema de adsorción se encuentra en un estado heterogéneo.Por lo tanto, el arco de microondas ofrece un método prometedor para convertir CPO en MNC, que puede eliminar tintes dañinos.
La radiación de microondas puede calentar las partes más internas de los materiales mediante la interacción molecular de campos electromagnéticos.Esta respuesta de microondas es única porque promueve una respuesta térmica rápida y uniforme.De este modo, es posible acelerar el proceso de calentamiento y mejorar las reacciones químicas2.Al mismo tiempo, debido al tiempo de reacción más corto, la reacción de microondas puede producir en última instancia productos de alta pureza y alto rendimiento3,4.Debido a sus sorprendentes propiedades, la radiación de microondas facilita interesantes síntesis de microondas que se utilizan en muchos estudios, incluidas reacciones químicas y la síntesis de nanomateriales5,6.Durante el proceso de calentamiento, las propiedades dieléctricas del aceptor dentro del medio juegan un papel decisivo, ya que crea un punto caliente en el medio, lo que conduce a la formación de nanocarbonos con diferentes morfologías y propiedades.Un estudio de Omoriyekomwan et al.Producción de nanofibras de carbono huecas a partir de pepitas de palma utilizando carbón activado y nitrógeno8.Además, Fu y Hamid determinaron el uso de un catalizador para la producción de carbón activado de fibra de palma aceitera en un horno microondas de 350 W9.Por lo tanto, se puede utilizar un enfoque similar para convertir el aceite de palma crudo en empresas multinacionales mediante la introducción de secuestrantes adecuados.
Se ha observado un fenómeno interesante entre la radiación de microondas y metales con bordes afilados, puntos o irregularidades submicroscópicas10.La presencia de estos dos objetos se verá afectada por un arco eléctrico o chispa (comúnmente denominada descarga de arco)11,12.El arco promoverá la formación de puntos calientes más localizados e influirá en la reacción, mejorando así la composición química del medio ambiente13.Este fenómeno particular e interesante ha atraído diversos estudios, como la eliminación de contaminantes14,15, el craqueo de alquitrán de biomasa16, la pirólisis asistida por microondas17,18 y la síntesis de materiales19,20,21.
Recientemente, los nanocarbonos como los nanotubos de carbono, las nanoesferas de carbono y el óxido de grafeno reducido modificado han atraído la atención debido a sus propiedades.Estos nanocarbonos tienen un gran potencial para aplicaciones que van desde la generación de energía hasta la purificación o descontaminación del agua23.Además, se requieren excelentes propiedades del carbono, pero al mismo tiempo se requieren buenas propiedades magnéticas.Esto es muy útil para aplicaciones multifuncionales que incluyen alta adsorción de iones metálicos y colorantes en el tratamiento de aguas residuales, modificadores magnéticos en biocombustibles e incluso absorbentes de microondas de alta eficiencia24,25,26,27,28.Al mismo tiempo, estos carbonos tienen otra ventaja, incluido un aumento en la superficie del sitio activo de la muestra.
En los últimos años, la investigación sobre materiales magnéticos de nanocarbono ha ido en aumento.Normalmente, estos nanocarbonos magnéticos son materiales multifuncionales que contienen materiales magnéticos de tamaño nanométrico que pueden provocar la reacción de catalizadores externos, como campos electrostáticos externos o campos magnéticos alternos29.Debido a sus propiedades magnéticas, los nanocarbonos magnéticos se pueden combinar con una amplia gama de ingredientes activos y estructuras complejas para la inmovilización30.Mientras tanto, los nanocarbonos magnéticos (MNC) muestran una excelente eficiencia en la adsorción de contaminantes de soluciones acuosas.Además, la alta superficie específica y los poros formados en las multinacionales pueden aumentar la capacidad de adsorción31.Los separadores magnéticos pueden separar las empresas multinacionales de soluciones altamente reactivas, convirtiéndolas en un sorbente viable y manejable32.
Varios investigadores han demostrado que se pueden producir nanocarbonos de alta calidad utilizando aceite de palma crudo33,34.El aceite de palma, científicamente conocido como Elais Guneensis, se considera uno de los aceites comestibles importantes con una producción de alrededor de 76,55 millones de toneladas en 202135. El aceite de palma crudo o CPO contiene una proporción equilibrada de ácidos grasos insaturados (AGE) y ácidos grasos saturados. (Autoridad Monetaria de Singapur).La mayoría de los hidrocarburos del CPO son triglicéridos, un glicérido compuesto por tres componentes de acetato de triglicérido y un componente de glicerol36.Estos hidrocarburos pueden generalizarse debido a su enorme contenido de carbono, lo que los convierte en potenciales precursores verdes para la producción de nanocarbonos37.Según la literatura, CNT37,38,39,40, nanoesferas de carbono33,41 y grafeno34,42,43 suelen sintetizarse utilizando aceite de palma crudo o aceite comestible.Estos nanocarbonos tienen un gran potencial en aplicaciones que van desde la generación de energía hasta la purificación o descontaminación del agua.
La síntesis térmica como la CVD38 o la pirólisis33 se ha convertido en un método favorable para la descomposición del aceite de palma.Desafortunadamente, las altas temperaturas en el proceso aumentan el costo de producción.Producir el material preferido 44 requiere procedimientos y métodos de limpieza largos y tediosos.Sin embargo, la necesidad de separación física y craqueo es innegable debido a la buena estabilidad del aceite de palma crudo a altas temperaturas45.Por lo tanto, todavía se requieren temperaturas más altas para convertir el aceite de palma crudo en materiales carbonosos.El arco líquido puede considerarse como el mejor y nuevo método potencial para la síntesis de nanocarbono magnético 46 .Este enfoque proporciona energía directa para precursores y soluciones en estados altamente excitados.Una descarga de arco puede provocar la rotura de los enlaces de carbono del aceite de palma crudo.Sin embargo, es posible que el espaciado de los electrodos utilizado deba cumplir requisitos estrictos, lo que limitará la escala industrial, por lo que aún es necesario desarrollar un método eficiente.
Hasta donde sabemos, la investigación sobre la descarga de arco utilizando microondas como método para sintetizar nanocarbonos es limitada.Al mismo tiempo, no se ha explorado plenamente el uso de aceite de palma crudo como precursor.Por lo tanto, este estudio tiene como objetivo explorar la posibilidad de producir nanocarbonos magnéticos a partir de precursores de aceite de palma crudo mediante un arco eléctrico utilizando un horno microondas.La abundancia de aceite de palma debería reflejarse en nuevos productos y aplicaciones.Este nuevo enfoque para el refinado del aceite de palma podría ayudar a impulsar el sector económico y ser otra fuente de ingresos para los productores de aceite de palma, especialmente las plantaciones de aceite de palma de los pequeños agricultores afectadas.Según un estudio de pequeños agricultores africanos realizado por Ayompe et al., los pequeños agricultores sólo ganan más dinero si ellos mismos procesan racimos de fruta fresca y venden aceite de palma crudo en lugar de venderlo a intermediarios, lo cual es un trabajo costoso y tedioso47.Al mismo tiempo, un aumento en el cierre de fábricas debido al COVID-19 ha afectado los productos de aplicación a base de aceite de palma.Curiosamente, dado que la mayoría de los hogares tienen acceso a hornos microondas y el método propuesto en este estudio puede considerarse factible y asequible, la producción de empresas multinacionales puede considerarse como una alternativa a las plantaciones de aceite de palma en pequeña escala.Mientras tanto, a mayor escala, las empresas pueden invertir en grandes reactores para producir grandes empresas transnacionales.
Este estudio cubre principalmente el proceso de síntesis utilizando acero inoxidable como medio dieléctrico durante diversas duraciones.La mayoría de los estudios generales que utilizan microondas y nanocarbonos sugieren un tiempo de síntesis aceptable de 30 minutos o más33,34.Para respaldar una idea práctica accesible y factible, este estudio tuvo como objetivo obtener empresas multinacionales con tiempos de síntesis inferiores al promedio.Al mismo tiempo, el estudio presenta una imagen del nivel 3 de preparación tecnológica a medida que la teoría se prueba e implementa a escala de laboratorio.Posteriormente, las multinacionales resultantes se caracterizaron por sus propiedades físicas, químicas y magnéticas.Luego se utilizó azul de metileno para demostrar la capacidad de adsorción de las multinacionales resultantes.
El aceite de palma crudo se obtuvo de Apas Balung Mill, Sawit Kinabalu Sdn.Bhd., Tawau, y se utiliza como precursor de carbono para síntesis.En este caso se utilizó como medio dieléctrico un alambre de acero inoxidable con un diámetro de 0,90 mm.En este trabajo se eligió como catalizador el ferroceno (pureza 99%), obtenido de Sigma-Aldrich, EE. UU.Además se utilizó azul de metileno (Bendosen, 100 g) para experimentos de adsorción.
En este estudio, un horno microondas doméstico (Panasonic: SAM-MG23K3513GK) se convirtió en un reactor de microondas.En la parte superior del horno microondas se realizaron tres orificios para la entrada y salida de gas y un termopar.Las sondas de termopar se aislaron con tubos cerámicos y se colocaron en las mismas condiciones para cada experimento para evitar accidentes.Mientras tanto, se utilizó un reactor de vidrio de borosilicato con tapa de tres orificios para acomodar las muestras y la tráquea.En la Figura complementaria 1 se puede consultar un diagrama esquemático de un reactor de microondas.
Utilizando aceite de palma crudo como precursor de carbono y ferroceno como catalizador, se sintetizaron nanocarbonos magnéticos.Aproximadamente el 5% en peso del catalizador de ferroceno se preparó mediante el método del catalizador en suspensión.Se mezcló ferroceno con 20 ml de aceite de palma crudo a 60 rpm durante 30 minutos.Luego se transfirió la mezcla a un crisol de alúmina y se enrolló un alambre de acero inoxidable de 30 cm de largo y se colocó verticalmente dentro del crisol.Coloque el crisol de alúmina en el reactor de vidrio y asegúrelo firmemente dentro del horno microondas con una tapa de vidrio sellada.Se sopló nitrógeno en la cámara 5 minutos antes del inicio de la reacción para eliminar el aire no deseado de la cámara.La potencia del microondas se ha aumentado a 800 W porque es la potencia máxima de microondas que puede mantener un buen inicio del arco.Por tanto, esto puede contribuir a la creación de condiciones favorables para las reacciones sintéticas.Al mismo tiempo, este es también un rango de potencia en vatios ampliamente utilizado para reacciones de fusión por microondas48,49.La mezcla se calentó durante 10, 15 ó 20 minutos durante la reacción.Una vez completada la reacción, el reactor y el microondas se enfriaron naturalmente hasta temperatura ambiente.El producto final en el crisol de alúmina fue un precipitado negro con alambres helicoidales.
El precipitado negro se recogió y se lavó varias veces alternativamente con etanol, isopropanol (70%) y agua destilada.Después del lavado y limpieza, el producto se seca durante la noche a 80°C en un horno convencional para evaporar las impurezas no deseadas.Luego se recogió el producto para su caracterización.Se utilizaron muestras etiquetadas como MNC10, MNC15 y MNC20 para sintetizar nanocarbonos magnéticos durante 10 min, 15 min y 20 min.
Observe la morfología de MNC con un microscopio electrónico de barrido de emisión de campo o FESEM (modelo Zeiss Auriga) con un aumento de 100 a 150 kX.Al mismo tiempo, se analizó la composición elemental mediante espectroscopia de rayos X de energía dispersiva (EDS).El análisis EMF se llevó a cabo a una distancia de trabajo de 2,8 mm y un voltaje de aceleración de 1 kV.Los valores de área de superficie específica y de poro MNC se midieron mediante el método Brunauer-Emmett-Teller (BET), incluida la isoterma de adsorción-desorción de N2 a 77 K. El análisis se realizó utilizando un medidor de área de superficie modelo (MICROMERITIC ASAP 2020) .
La cristalinidad y la fase de los nanocarbonos magnéticos se determinaron mediante difracción de rayos X en polvo o XRD (Burker D8 Advance) a λ = 0,154 nm.Los difractogramas se registraron entre 2θ = 5 y 85° a una velocidad de escaneo de 2° min-1.Además, se investigó la estructura química de las multinacionales mediante espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR).El análisis se realizó utilizando un Perkin Elmer FTIR-Spectrum 400 con velocidades de escaneo que oscilaban entre 4000 y 400 cm-1.Para estudiar las características estructurales de los nanocarbonos magnéticos, se realizó espectroscopia Raman utilizando un láser dopado con neodimio (532 nm) en espectroscopia U-RAMAN con un objetivo de 100X.
Se utilizó un magnetómetro vibratorio o VSM (serie Lake Shore 7400) para medir la saturación magnética del óxido de hierro en las empresas multinacionales.Se utilizó un campo magnético de aproximadamente 8 kOe y se obtuvieron 200 puntos.
Al estudiar el potencial de las multinacionales como adsorbentes en experimentos de adsorción, se utilizó el colorante catiónico azul de metileno (MB).Se agregaron MNC (20 mg) a 20 ml de una solución acuosa de azul de metileno con concentraciones estándar en el rango de 5 a 20 mg/L50.El pH de la solución se fijó en un pH neutro de 7 durante todo el estudio.La solución se agitó mecánicamente a 150 rpm y 303,15 K en un agitador rotatorio (Lab Companion: SI-300R).Luego, las multinacionales se separan mediante un imán.Utilice un espectrofotómetro UV-visible (espectrofotómetro UV-Vis Varian Cary 50) para observar la concentración de la solución de MB antes y después del experimento de adsorción y consulte la curva estándar de azul de metileno a una longitud de onda máxima de 664 nm.El experimento se repitió tres veces y se dio el valor promedio.La eliminación de MG de la solución se calculó utilizando la ecuación general para la cantidad de MC adsorbida en el equilibrio qe y el porcentaje de eliminación %.
También se llevaron a cabo experimentos sobre la isoterma de adsorción agitando varias concentraciones (5–20 mg/l) de soluciones de MG y 20 mg del adsorbente a una temperatura constante de 293,15 K. mg para todas las multinacionales.
El hierro y el carbono magnético han sido ampliamente estudiados durante las últimas décadas.Estos materiales magnéticos a base de carbono están atrayendo cada vez más atención debido a sus excelentes propiedades electromagnéticas, lo que da lugar a diversas aplicaciones tecnológicas potenciales, principalmente en electrodomésticos y tratamiento de agua.En este estudio, los nanocarbonos se sintetizaron craqueando hidrocarburos en aceite de palma crudo mediante una descarga de microondas.La síntesis se llevó a cabo en diferentes tiempos, de 10 a 20 min, a una proporción fija (5:1) del precursor y catalizador, utilizando un colector de corriente metálico (SS torcido) y parcialmente inerte (aire indeseable purgado con nitrógeno en el inicio del experimento).Los depósitos carbonosos resultantes tienen la forma de un polvo sólido negro, como se muestra en la figura complementaria 2a.Los rendimientos de carbono precipitado fueron aproximadamente 5,57 %, 8,21 % y 11,67 % en tiempos de síntesis de 10 minutos, 15 minutos y 20 minutos, respectivamente.Este escenario sugiere que tiempos de síntesis más prolongados contribuyen a mayores rendimientos51 (bajos rendimientos, probablemente debido a tiempos de reacción cortos y baja actividad del catalizador).
Mientras tanto, en la Figura complementaria 2b se puede consultar un gráfico de la temperatura de síntesis versus el tiempo para los nanocarbonos obtenidos.Las temperaturas más altas obtenidas para MNC10, MNC15 y MNC20 fueron 190,9°C, 434,5°C y 472°C, respectivamente.Para cada curva, se puede ver una pendiente pronunciada, lo que indica un aumento constante de la temperatura dentro del reactor debido al calor generado durante el arco metálico.Esto se puede ver a los 0-2 min, 0-5 min y 0-8 min para MNC10, MNC15 y MNC20, respectivamente.Después de llegar a cierto punto, la pendiente continúa oscilando hasta la temperatura más alta y la pendiente se vuelve moderada.
Se utilizó microscopía electrónica de barrido por emisión de campo (FESEM) para observar la topografía de la superficie de las muestras de MNC.Como se muestra en la fig.1, los nanocarbonos magnéticos tienen una estructura morfológica ligeramente diferente en un momento diferente de síntesis.Imágenes de FESEM MNC10 en la fig.1a,b muestran que la formación de esferas de carbono consiste en micro y nanoesferas entrelazadas y unidas debido a la alta tensión superficial.Al mismo tiempo, la presencia de fuerzas de van der Waals conduce a la agregación de esferas de carbono52.El aumento en el tiempo de síntesis resultó en tamaños más pequeños y un aumento en el número de esferas debido a reacciones de craqueo más largas.En la fig.1c muestra que MNC15 tiene una forma esférica casi perfecta.Sin embargo, las esferas agregadas aún pueden formar mesoporos, que luego pueden convertirse en buenos sitios para la adsorción de azul de metileno.Con un gran aumento de 15.000 veces en la Fig. 1d se pueden ver más esferas de carbono aglomeradas con un tamaño promedio de 20,38 nm.
Imágenes FESEM de nanocarbonos sintetizados después de 10 min (a, b), 15 min (c, d) y 20 min (e – g) con un aumento de 7000 y 15000 veces.
En la fig.1e-g MNC20 representa el desarrollo de poros con pequeñas esferas en la superficie del carbón magnético y vuelve a ensamblar la morfología del carbón activado magnético53.En la superficie del carbono magnético se encuentran aleatoriamente poros de diferentes diámetros y anchos.Por lo tanto, esto puede explicar por qué MNC20 mostró una mayor superficie y volumen de poros como lo muestra el análisis BET, ya que se formaron más poros en su superficie que en otros tiempos sintéticos.Las micrografías tomadas con un gran aumento de 15.000 veces mostraron tamaños de partículas no homogéneos y formas irregulares, como se muestra en la figura 1g.Cuando el tiempo de crecimiento se aumentó a 20 minutos, se formaron más esferas aglomeradas.
Curiosamente, también se encontraron escamas de carbono retorcidas en la misma zona.El diámetro de las esferas varió de 5,18 a 96,36 nm.Esta formación puede deberse a la aparición de nucleación diferencial, que se ve facilitada por las altas temperaturas y las microondas.El tamaño de esfera calculado de las MNC preparadas promedió 20,38 nm para MNC10, 24,80 nm para MNC15 y 31,04 nm para MNC20.La distribución de tamaño de las esferas se muestra en la figura complementaria.3.
La Figura 4 complementaria muestra los espectros EDS y los resúmenes de composición elemental de MNC10, MNC15 y MNC20, respectivamente.Según los espectros, se observó que cada nanocarbono contiene una cantidad diferente de C, O y Fe.Esto se debe a las diversas reacciones de oxidación y craqueo que ocurren durante el tiempo de síntesis adicional.Se cree que una gran cantidad de C proviene del precursor del carbono, el aceite de palma crudo.Mientras tanto, el bajo porcentaje de O se debe al proceso de oxidación durante la síntesis.Al mismo tiempo, el Fe se atribuye al óxido de hierro depositado en la superficie del nanocarbono después de la descomposición del ferroceno.Además, la Figura complementaria 5a a c muestra el mapeo de los elementos MNC10, MNC15 y MNC20.Según el mapeo fundamental, se observó que el Fe está bien distribuido sobre la superficie del MNC.
El análisis de adsorción-desorción de nitrógeno proporciona información sobre el mecanismo de adsorción y la estructura porosa del material.Las isotermas de adsorción de N2 y los gráficos de la superficie BET de MNC se muestran en las Figs.2. Según las imágenes FESEM, se espera que el comportamiento de adsorción muestre una combinación de estructuras microporosas y mesoporosas debido a la agregación.Sin embargo, el gráfico de la Fig. 2 muestra que el adsorbente se parece a la isoterma de tipo IV y al bucle de histéresis tipo H2 de IUPAC55.Este tipo de isoterma suele ser similar a la de los materiales mesoporosos.El comportamiento de adsorción de los mesoporos suele estar determinado por la interacción de reacciones de adsorción-adsorción con las moléculas de la materia condensada.Las isotermas de adsorción en forma de S o en forma de S generalmente son causadas por una adsorción de una sola capa o de varias capas seguida de un fenómeno en el que el gas se condensa en una fase líquida en los poros a presiones inferiores a la presión de saturación del líquido a granel, conocido como condensación de poros 56. La condensación capilar en los poros se produce a presiones relativas (p/po) superiores a 0,50.Mientras tanto, la compleja estructura de los poros exhibe histéresis de tipo H2, que se atribuye a la obstrucción de los poros o a fugas en un rango estrecho de poros.
Los parámetros físicos de la superficie obtenidos de las pruebas BET se muestran en la Tabla 1. El área de la superficie BET y el volumen total de poros aumentaron significativamente al aumentar el tiempo de síntesis.Los tamaños de poro promedio de MNC10, MNC15 y MNC20 son 7,2779 nm, 7,6275 nm y 7,8223 nm, respectivamente.Según las recomendaciones de la IUPAC, estos poros intermedios pueden clasificarse como materiales mesoporosos.La estructura mesoporosa puede hacer que el azul de metileno sea más fácilmente permeable y adsorbible por MNC57.El tiempo máximo de síntesis (MNC20) mostró la mayor superficie, seguido de MNC15 y MNC10.Una mayor superficie BET puede mejorar el rendimiento de la adsorción a medida que hay más sitios de surfactante disponibles.
Los patrones de difracción de rayos X de las MNC sintetizadas se muestran en la Fig. 3. A altas temperaturas, el ferroceno también se agrieta y forma óxido de hierro.En la fig.3a muestra el patrón XRD de MNC10.Muestra dos picos en 2θ, 43,0° y 62,32°, que están asignados a ɣ-Fe2O3 (JCPDS #39–1346).Al mismo tiempo, el Fe3O4 tiene un pico tenso en 2θ: 35,27°.Por otro lado, en el patrón de difracción del MHC15 en la Fig. 3b se muestran nuevos picos, que muy probablemente estén asociados con un aumento de la temperatura y el tiempo de síntesis.Aunque el pico 2θ: 26,202° es menos intenso, el patrón de difracción es consistente con el archivo JCPDS de grafito (JCPDS #75–1621), lo que indica la presencia de cristales de grafito dentro del nanocarbono.Este pico está ausente en MNC10, posiblemente debido a la baja temperatura del arco durante la síntesis.En 2θ hay tres picos de tiempo: 30,082°, 35,502°, 57,422° atribuidos al Fe3O4.También muestra dos picos que indican la presencia de ɣ-Fe2O3 en 2θ: 43,102° y 62,632°.Para MNC sintetizada durante 20 min (MNC20), como se muestra en la Fig. 3c, se puede observar un patrón de difracción similar en MNK15.El pico gráfico de 26,382° también se puede ver en el MNC20.Los tres picos agudos que se muestran en 2θ: 30,102°, 35,612°, 57,402° son para Fe3O4.Además, se muestra la presencia de ε-Fe2O3 en 2θ: 42,972° y 62,61.La presencia de compuestos de óxido de hierro en las multinacionales resultantes puede tener un efecto positivo en la capacidad de adsorber azul de metileno en el futuro.
Las características de los enlaces químicos en las muestras de MNC y CPO se determinaron a partir de los espectros de reflectancia FTIR en la Figura complementaria 6. Inicialmente, los seis picos importantes del aceite de palma crudo representaban cuatro componentes químicos diferentes como se describe en la Tabla complementaria 1. Los picos fundamentales identificados en CPO son 2913,81 cm-1, 2840 cm-1 y 1463,34 cm-1, que se refieren a las vibraciones de estiramiento del CH de alcanos y otros grupos alifáticos CH2 o CH3.Los picos forestales identificados son 1740,85 cm-1 y 1160,83 cm-1.El pico a 1740,85 cm-1 es un enlace C=O extendido por el éster carbonilo del grupo funcional triglicérido.Mientras tanto, el pico en 1160,83 cm-1 es la huella del grupo éster CO58,59 extendido.Mientras tanto, el pico de 813,54 cm-1 es la huella del grupo alcano.
Por lo tanto, algunos picos de absorción en el aceite de palma crudo desaparecieron a medida que aumentó el tiempo de síntesis.Todavía se pueden observar picos de 2913,81 cm-1 y 2840 cm-1 en MNC10, pero es interesante que en MNC15 y MNC20 los picos tienden a desaparecer debido a la oxidación.Mientras tanto, el análisis FTIR de nanocarbonos magnéticos reveló picos de absorción recién formados que representan cinco grupos funcionales diferentes de MNC10-20.Estos picos también se enumeran en la Tabla complementaria 1. El pico a 2325,91 cm-1 es el tramo CH asimétrico del grupo alifático CH360.El pico en 1463,34-1443,47 cm-1 muestra la flexión de CH2 y CH de grupos alifáticos como el aceite de palma, pero el pico comienza a disminuir con el tiempo.El pico en 813,54–875,35 cm–1 es una huella del grupo alcano CH aromático.
Mientras tanto, los picos en 2101,74 cm-1 y 1589,18 cm-1 representan enlaces CC 61 que forman anillos alquinos C=C y aromáticos, respectivamente.Un pequeño pico a 1695,15 cm-1 muestra el enlace C=O del ácido graso libre del grupo carbonilo.Se obtiene a partir de CPO carbonilo y ferroceno durante la síntesis.Los picos recién formados en el rango de 539,04 a 588,48 cm-1 pertenecen al enlace vibratorio Fe-O del ferroceno.Según los picos que se muestran en la Figura 4 complementaria, se puede ver que el tiempo de síntesis puede reducir varios picos y volver a unirse en nanocarbonos magnéticos.
En la Figura 4 se muestra el análisis espectroscópico de la dispersión Raman de nanocarbonos magnéticos obtenidos en diferentes momentos de síntesis utilizando un láser incidente con una longitud de onda de 514 nm. Todos los espectros de MNC10, MNC15 y MNC20 constan de dos bandas intensas asociadas con carbono sp3 bajo, comúnmente encontrado en cristalitos de nanografita con defectos en los modos vibratorios de la especie de carbono sp262.El primer pico, ubicado en la región de 1333-1354 cm–1, representa la banda D, que es desfavorable para el grafito ideal y corresponde al desorden estructural y otras impurezas63,64.El segundo pico más importante alrededor de 1537-1595 cm-1 surge del estiramiento de enlaces en el plano o de formas de grafito cristalino y ordenado.Sin embargo, el pico se desplazó aproximadamente 10 cm-1 en comparación con la banda G de grafito, lo que indica que las multinacionales tienen un orden de apilamiento de láminas bajo y una estructura defectuosa.Las intensidades relativas de las bandas D y G (ID/IG) se utilizan para evaluar la pureza de cristalitos y muestras de grafito.Según el análisis espectroscópico Raman, todas las multinacionales tenían valores de ID/IG en el rango de 0,98 a 0,99, lo que indica defectos estructurales debido a la hibridación Sp3.Esta situación puede explicar la presencia de picos 2θ menos intensos en los espectros XPA: 26,20° para MNK15 y 26,28° para MNK20, como se muestra en la Fig. 4, que se asigna al pico de grafito en el archivo JCPDS.Las relaciones ID/IG MNC obtenidas en este trabajo están en el rango de otros nanocarbonos magnéticos, por ejemplo, 0,85–1,03 para el método hidrotermal y 0,78–0,9665,66 para el método pirolítico.Por lo tanto, esta relación indica que el presente método sintético puede usarse ampliamente.
Las características magnéticas de las multinacionales se analizaron utilizando un magnetómetro vibratorio.La histéresis resultante se muestra en la Fig.5.Por regla general, las multinacionales adquieren su magnetismo del ferroceno durante la síntesis.Estas propiedades magnéticas adicionales pueden aumentar la capacidad de adsorción de los nanocarbonos en el futuro.Como se muestra en la Figura 5, las muestras pueden identificarse como materiales superparamagnéticos.Según Wahajuddin y Arora67, el estado superparamagnético es que la muestra se magnetiza hasta la magnetización de saturación (MS) cuando se aplica un campo magnético externo.Posteriormente, las interacciones magnéticas residuales ya no aparecen en las muestras67.Es de destacar que la magnetización de saturación aumenta con el tiempo de síntesis.Curiosamente, MNC15 tiene la saturación magnética más alta porque un tiempo de síntesis óptimo en presencia de un imán externo puede causar una fuerte formación magnética (magnetización).Esto puede deberse a la presencia de Fe3O4, que tiene mejores propiedades magnéticas en comparación con otros óxidos de hierro como el ɣ-Fe2O.El orden del momento de saturación de adsorción por unidad de masa de MNC es MNC15>MNC10>MNC20.Los parámetros magnéticos obtenidos se dan en la tabla.2.
El valor mínimo de saturación magnética cuando se utilizan imanes convencionales en la separación magnética es de aproximadamente 16,3 emu g-1.La capacidad de las multinacionales para eliminar contaminantes como los tintes en el medio acuático y la facilidad de eliminación de las multinacionales se han convertido en factores adicionales para los nanocarbonos obtenidos.Los estudios han demostrado que la saturación magnética del LSM se considera alta.Así, todas las muestras alcanzaron valores de saturación magnética más que suficientes para el procedimiento de separación magnética.
Recientemente, las tiras o alambres metálicos han atraído la atención como catalizadores o dieléctricos en procesos de fusión por microondas.Las reacciones de microondas de los metales provocan altas temperaturas o reacciones dentro del reactor.Este estudio afirma que la punta y el alambre de acero inoxidable acondicionado (enrollado) facilitan la descarga por microondas y el calentamiento del metal.El acero inoxidable tiene una rugosidad pronunciada en la punta, lo que conduce a valores elevados de densidad de carga superficial y de campo eléctrico externo.Cuando la carga ha ganado suficiente energía cinética, las partículas cargadas saltarán del acero inoxidable, provocando que el ambiente se ionice, produciendo una descarga o chispa 68 .La descarga de metal contribuye significativamente a las reacciones de craqueo de la solución acompañadas de puntos calientes de alta temperatura.Según el mapa de temperatura en la figura complementaria 2b, la temperatura aumenta rápidamente, lo que indica la presencia de puntos calientes de alta temperatura además del fuerte fenómeno de descarga.
En este caso se observa un efecto térmico, ya que los electrones débilmente unidos pueden moverse y concentrarse en la superficie y en la punta69.Cuando se enrolla acero inoxidable, la gran superficie del metal en solución ayuda a inducir corrientes parásitas en la superficie del material y mantiene el efecto de calentamiento.Esta condición ayuda eficazmente a escindir las largas cadenas de carbono del CPO y del ferroceno y ferroceno.Como se muestra en la figura complementaria 2b, una tasa de temperatura constante indica que se observa un efecto de calentamiento uniforme en la solución.
En la Figura complementaria 7 se muestra un mecanismo propuesto para la formación de multinacionales. Las largas cadenas de carbono de CPO y ferroceno comienzan a agrietarse a altas temperaturas.El petróleo se descompone para formar hidrocarburos divididos que se convierten en precursores de carbono conocidos como glóbulos en la imagen de FESEM MNC1070.Debido a la energía del medio ambiente y la presión 71 en condiciones atmosféricas.Al mismo tiempo, el ferroceno también se agrieta, formando un catalizador a partir de átomos de carbono depositados sobre el Fe.Luego se produce una nucleación rápida y el núcleo de carbono se oxida para formar una capa de carbono amorfa y grafítica encima del núcleo.A medida que aumenta el tiempo, el tamaño de la esfera se vuelve más preciso y uniforme.Al mismo tiempo, las fuerzas de Van der Waals existentes también conducen a la aglomeración de esferas52.Durante la reducción de iones Fe a Fe3O4 y ɣ-Fe2O3 (según el análisis de fase de rayos X), se forman varios tipos de óxidos de hierro en la superficie de los nanocarbonos, lo que conduce a la formación de nanocarbonos magnéticos.El mapeo EDS mostró que los átomos de Fe estaban fuertemente distribuidos sobre la superficie de MNC, como se muestra en las Figuras complementarias 5a-c.
La diferencia es que en un tiempo de síntesis de 20 minutos se produce la agregación de carbono.Forma poros más grandes en la superficie de las multinacionales, lo que sugiere que las multinacionales pueden considerarse carbón activado, como se muestra en las imágenes FESEM en las figuras 1e a g.Esta diferencia en el tamaño de los poros puede estar relacionada con la contribución del óxido de hierro del ferroceno.Al mismo tiempo, debido a la alta temperatura alcanzada, se forman escamas deformadas.Los nanocarbonos magnéticos exhiben diferentes morfologías en diferentes tiempos de síntesis.Es más probable que los nanocarbonos formen formas esféricas con tiempos de síntesis más cortos.Al mismo tiempo, se pueden conseguir poros y escamas, aunque la diferencia en el tiempo de síntesis es de sólo 5 minutos.
Los nanocarbonos magnéticos pueden eliminar contaminantes del medio acuático.Su capacidad para eliminarse fácilmente después de su uso es un factor adicional para utilizar los nanocarbonos obtenidos en este trabajo como adsorbentes.Al estudiar las propiedades de adsorción de los nanocarbonos magnéticos, investigamos la capacidad de las multinacionales para decolorar soluciones de azul de metileno (MB) a 30 °C sin ningún ajuste de pH.Varios estudios han concluido que el rendimiento de los absorbentes de carbón en el rango de temperatura de 25 a 40 °C no juega un papel importante en la determinación de la eliminación de MC.Aunque los valores extremos de pH juegan un papel importante, se pueden formar cargas en los grupos funcionales de la superficie, lo que altera la interacción adsorbato-adsorbente y afecta la adsorción.Por lo tanto, en este estudio se eligieron las condiciones anteriores considerando estas situaciones y la necesidad de un tratamiento típico de aguas residuales.
En este trabajo, se llevó a cabo un experimento de adsorción discontinua añadiendo 20 mg de MNC a 20 ml de una solución acuosa de azul de metileno con varias concentraciones iniciales estándar (5-20 ppm) en un tiempo de contacto fijo60.La Figura 8 complementaria muestra el estado de varias concentraciones (5 a 20 ppm) de soluciones de azul de metileno antes y después del tratamiento con MNC10, MNC15 y MNC20.Al utilizar varias MNC, el nivel de color de las soluciones MB disminuyó.Curiosamente, se descubrió que MNC20 decoloraba fácilmente las soluciones de MB a una concentración de 5 ppm.Mientras tanto, la MNC20 también redujo el nivel de color de la solución MB en comparación con otras multinacionales.El espectro visible UV de MNC10-20 se muestra en la Figura 9 complementaria. Mientras tanto, la tasa de eliminación y la información de adsorción se muestran en la Figura 9.6 y en la tabla 3, respectivamente.
Se pueden encontrar fuertes picos de azul de metileno a 664 nm y 600 nm.Como regla general, la intensidad del pico disminuye gradualmente al disminuir la concentración inicial de la solución de MG.En la figura adicional 9a se muestran los espectros UV-visible de soluciones de MB de diversas concentraciones después del tratamiento con MNC10, que solo cambiaron ligeramente la intensidad de los picos.Por otro lado, los picos de absorción de las soluciones de MB disminuyeron significativamente después del tratamiento con MNC15 y MNC20, como se muestra en las Figuras complementarias 9b yc, respectivamente.Estos cambios se ven claramente a medida que disminuye la concentración de la solución de MG.Sin embargo, los cambios espectrales logrados por los tres carbonos magnéticos fueron suficientes para eliminar el tinte azul de metileno.
Con base en la Tabla 3, los resultados para la cantidad de MC adsorbida y el porcentaje de MC adsorbida se muestran en la Fig. 3. 6. La adsorción de MG aumentó con el uso de concentraciones iniciales más altas para todas las CMN.Mientras tanto, el porcentaje de adsorción o tasa de eliminación de MB (MBR) mostró una tendencia opuesta cuando aumentó la concentración inicial.A concentraciones iniciales de MC más bajas, los sitios activos desocupados permanecieron en la superficie del adsorbente.A medida que aumenta la concentración de tinte, disminuirá el número de sitios activos desocupados disponibles para la adsorción de moléculas de tinte.Otros han concluido que bajo estas condiciones se logrará la saturación de los sitios activos de biosorción72.
Desafortunadamente para MNC10, el MBR aumentó y disminuyó después de 10 ppm de solución de MB.Al mismo tiempo, sólo se adsorbe una parte muy pequeña de MG.Esto indica que 10 ppm es la concentración óptima para la adsorción de MNC10.Para todas las CMN estudiadas en este trabajo, el orden de las capacidades de adsorción fue el siguiente: MNC20 > MNC15 > MNC10, los valores promedio fueron 10,36 mg/g, 6,85 mg/g y 0,71 mg/g, las tasas promedio de eliminación de MG fue 87, 79%, 62,26% y 5,75%.Así, MNC20 demostró las mejores características de adsorción entre los nanocarbonos magnéticos sintetizados, teniendo en cuenta la capacidad de adsorción y el espectro UV-visible.Aunque la capacidad de adsorción es menor en comparación con otros nanocarbonos magnéticos como el compuesto magnético MWCNT (11,86 mg/g) y las nanopartículas magnéticas de Fe3O4 con nanotubos de halloysita (18,44 mg/g), este estudio no requiere el uso adicional de un estimulante.Los productos químicos actúan como catalizadores.proporcionando métodos sintéticos limpios y viables73,74.
Como lo muestran los valores SBET de las MNC, una superficie específica alta proporciona sitios más activos para la adsorción de la solución MB.Esta se está convirtiendo en una de las características fundamentales de los nanocarbonos sintéticos.Al mismo tiempo, debido al pequeño tamaño de las multinacionales, el tiempo de síntesis es corto y aceptable, lo que corresponde a las principales cualidades de los adsorbentes prometedores75.En comparación con los adsorbentes naturales convencionales, las MNC sintetizadas están saturadas magnéticamente y pueden eliminarse fácilmente de la solución bajo la acción de un campo magnético externo76.De este modo, se reduce el tiempo necesario para todo el proceso de tratamiento.
Las isotermas de adsorción son esenciales para comprender el proceso de adsorción y luego demostrar cómo el adsorbato se divide entre las fases líquida y sólida cuando se alcanza el equilibrio.Las ecuaciones de Langmuir y Freundlich se utilizan como ecuaciones isotérmicas estándar, que explican el mecanismo de adsorción, como se muestra en la Figura 7. El modelo de Langmuir muestra bien la formación de una única capa de adsorbato en la superficie exterior del adsorbente.Las isotermas se describen mejor como superficies de adsorción homogéneas.Al mismo tiempo, la isoterma de Freundlich expresa mejor la participación de varias regiones adsorbentes y la energía de adsorción al presionar el adsorbato contra una superficie no homogénea.
Modelo de isoterma para la isoterma de Langmuir (a – c) y la isoterma de Freundlich (d – f) para MNC10, MNC15 y MNC20.
Las isotermas de adsorción a bajas concentraciones de soluto suelen ser lineales77.La representación lineal del modelo de isoterma de Langmuir se puede expresar en una ecuación.1 Determinar los parámetros de adsorción.
KL (l/mg) es una constante de Langmuir que representa la afinidad de unión de MB a MNC.Mientras tanto, qmax es la capacidad máxima de adsorción (mg/g), qe es la concentración adsorbida de MC (mg/g) y Ce es la concentración de equilibrio de la solución de MC.La expresión lineal del modelo de isoterma de Freundlich se puede describir de la siguiente manera:
Hora de publicación: 16 de febrero de 2023