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En este estudio, se desarrolló un método para la determinación simultánea de fenoles volátiles, cianuros, tensioactivos aniónicos y nitrógeno amoniacal en agua potable utilizando un analizador de flujo.Las muestras se destilaron primero a 145°C.A continuación, el fenol del destilado reacciona con ferricianuro básico y 4-aminoantipirina para formar un complejo rojo, que se mide colorimétricamente a 505 nm.A continuación, el cianuro del destilado reacciona con la cloramina T para formar cianocloruro, que luego forma un complejo azul con el ácido piridinacarboxílico, que se mide colorimétricamente a 630 nm.Los tensioactivos aniónicos reaccionan con azul de metileno básico para formar un compuesto que se extrae con cloroformo y se lava con azul de metileno ácido para eliminar las sustancias que interfieren.Los compuestos azules en cloroformo se determinaron colorimétricamente a 660 nm.En un ambiente alcalino con una longitud de onda de 660 nm, el amoníaco reacciona con salicilato y cloro en ácido dicloroisocianúrico para formar azul de indofenol a 37 °C.En concentraciones másicas de fenoles y cianuros volátiles en el rango de 2 a 100 µg/l, las desviaciones estándar relativas fueron de 0,75 a 6,10 % y de 0,36 a 5,41 %, respectivamente, y las tasas de recuperación fueron de 96,2 a 103,6 % y de 96,0 a 102,4 %. .%.Coeficiente de correlación lineal ≥ 0,9999, límites de detección 1,2 µg/L y 0,9 µg/L.Las desviaciones estándar relativas fueron de 0,27 a 4,86 % y de 0,33 a 5,39 %, y las recuperaciones fueron de 93,7 a 107,0 % y de 94,4 a 101,7 %.Con una concentración másica de tensioactivos aniónicos y nitrógeno amoniacal de 10 ~ 1000 μg / l.Los coeficientes de correlación lineal fueron 0,9995 y 0,9999, los límites de detección fueron 10,7 µg/l y 7,3 µg/l, respectivamente.No hubo diferencias estadísticas en comparación con el método estándar nacional.El método ahorra tiempo y esfuerzo, tiene un límite de detección más bajo, mayor precisión y exactitud, menos contaminación y es más adecuado para el análisis y determinación de muestras de gran volumen.
Los fenoles volátiles, los cianuros, los tensioactivos aniónicos y el nitrógeno amónico1 son marcadores de elementos organolépticos, físicos y metaloides en el agua potable.Los compuestos fenólicos son componentes químicos fundamentales para muchas aplicaciones, pero el fenol y sus homólogos también son tóxicos y difíciles de biodegradar.Se emiten durante muchos procesos industriales y se han convertido en contaminantes ambientales comunes2,3.Las sustancias fenólicas altamente tóxicas pueden absorberse en el cuerpo a través de la piel y los órganos respiratorios.La mayoría de ellos pierden su toxicidad durante el proceso de desintoxicación después de ingresar al cuerpo humano y luego se excretan en la orina.Sin embargo, cuando se exceden las capacidades normales de desintoxicación del cuerpo, el exceso de componentes puede acumularse en diversos órganos y tejidos, provocando intoxicaciones crónicas, dolor de cabeza, sarpullido, picazón en la piel, ansiedad mental, anemia y diversos síntomas neurológicos 4, 5, 6,7.El cianuro es extremadamente dañino, pero está muy extendido en la naturaleza.Muchos alimentos y plantas contienen cianuro, que puede ser producido por algunas bacterias, hongos o algas8,9.En productos que se enjuagan, como champús y jabones corporales, a menudo se utilizan tensioactivos aniónicos para facilitar la limpieza porque proporcionan a estos productos la calidad superior de espuma que buscan los consumidores.Sin embargo, muchos tensioactivos pueden irritar la piel10,11.El agua potable, las aguas subterráneas, las aguas superficiales y las aguas residuales contienen nitrógeno en forma de amoníaco libre (NH3) y sales de amonio (NH4+), conocido como nitrógeno amoniacal (NH3-N).Los productos de descomposición de la materia orgánica nitrogenada en aguas residuales domésticas por parte de microorganismos provienen principalmente de aguas residuales industriales como la coquización y el amoníaco sintético, que forman parte del nitrógeno amoniacal del agua12,13,14.Se pueden utilizar muchos métodos, incluida la espectrofotometría15,16,17, la cromatografía18,19,20,21 y la inyección de flujo15,22,23,24, para medir estos cuatro contaminantes en el agua.En comparación con otros métodos, la espectrofotometría es el más popular1.Este estudio utilizó cuatro módulos de doble canal para evaluar simultáneamente fenoles volátiles, cianuros, tensioactivos aniónicos y sulfuros.
Se utilizaron un analizador de flujo continuo AA500 (SEAL, Alemania), una balanza electrónica SL252 (Shanghai Mingqiao Electronic Instrument Factory, China) y un medidor de agua ultrapura Milli-Q (Merck Millipore, EE. UU.).Todos los productos químicos utilizados en este trabajo fueron de calidad analítica y en todos los experimentos se utilizó agua desionizada.El ácido clorhídrico, el ácido sulfúrico, el ácido fosfórico, el ácido bórico, el cloroformo, el etanol, el tetraborato de sodio, el ácido isonicotínico y la 4-aminoantipirina se adquirieron de Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. (China).Triton X-100, hidróxido de sodio y cloruro de potasio se compraron en Tianjin Damao Chemical Reagent Factory (China).El ferricianuro de potasio, el nitroprusiato de sodio, el salicilato de sodio y la N,N-dimetilformamida fueron proporcionados por Tianjin Tianli Chemical Reagent Co., Ltd. (China).El dihidrógeno fosfato de potasio, el hidrógeno fosfato disódico, la pirazolona y el trihidrato de azul de metileno se adquirieron de Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd. (China).El citrato trisódico dihidrato, el polioxietileno lauril éter y el dicloroisocianurato de sodio se adquirieron de Shanghai Aladdin Biochemical Technology Co., Ltd. (China).Se compraron soluciones estándar de fenoles volátiles, cianuros, tensioactivos aniónicos y nitrógeno amoniacal acuoso del Instituto de Metrología de China.
Reactivo de destilación: Diluir 160 ml de ácido fosfórico en 1000 ml con agua desionizada.Tampón de reserva: Pesar 9 g de ácido bórico, 5 g de hidróxido de sodio y 10 g de cloruro de potasio y diluir a 1000 ml con agua desionizada.Reactivo de absorción (renovado semanalmente): Mida con precisión 200 ml de tampón madre, agregue 1 ml de Triton X-100 al 50 % (v/v, Triton X-100/etanol) y utilícelo después de la filtración a través de una membrana de filtro de 0,45 µm.Ferricianuro de potasio (renovado semanalmente): Pesar 0,15 g de ferricianuro de potasio y disolverlo en 200 ml de tampón de reserva, añadir 1 ml de Triton X-100 al 50%, filtrar a través de una membrana filtrante de 0,45 µm antes de usar.4-aminoantipirina (renovada semanalmente): Pesar 0,2 g de 4-aminoantipirina y disolver en 200 ml de tampón madre, añadir 1 ml de Triton X-100 al 50 %, filtrar a través de una membrana de filtro de 0,45 µm.
Reactivo para destilación: fenol volátil.Solución tampón: Pesar 3 g de dihidrogenofosfato de potasio, 15 g de hidrogenofosfato de disodio y 3 g de citrato trisódico dihidrato y diluir hasta 1000 ml con agua desionizada.Luego agregue 2 ml de Triton X-100 al 50%.Cloramina T: Pesar 0,2 g de cloramina T y diluir a 200 ml con agua desionizada.Reactivo cromogénico: Reactivo cromogénico A: Disolver completamente 1,5 g de pirazolona en 20 ml de N,N-dimetilformamida.Revelador B: Disolver 3,5 g de ácido hisonicotínico y 6 ml de NaOH 5 M en 100 ml de agua desionizada.Mezcle el desarrollador A y el revelador B antes de usar, ajuste el pH a 7,0 con una solución de NaOH o una solución de HCl, luego diluya a 200 ml con agua desionizada y filtre para su uso posterior.
Solución tampón: disolver 10 g de tetraborato de sodio y 2 g de hidróxido de sodio en agua desionizada y diluir hasta 1000 ml.Solución de azul de metileno al 0,025 %: disolver 0,05 g de trihidrato de azul de metileno en agua desionizada y completar hasta 200 ml.Tampón madre de azul de metileno (renovado diariamente): diluir 20 ml de solución de azul de metileno al 0,025 % en 100 ml con tampón madre.Transfiera a un embudo de decantación, lave con 20 ml de cloroformo, deseche el cloroformo usado y lave con cloroformo nuevo hasta que desaparezca el color rojo de la capa de cloroformo (generalmente 3 veces), luego filtre.Azul de metileno básico: Diluir 60 ml de solución madre de azul de metileno filtrada en 200 ml de solución madre, agregar 20 ml de etanol, mezclar bien y desgasificar.Azul de metileno ácido: Agregue 2 ml de solución de azul de metileno al 0,025 % a aproximadamente 150 ml de agua desionizada, agregue 1,0 ml de H2SO4 al 1 % y luego diluya a 200 ml con agua desionizada.Luego añadir 80 ml de etanol, mezclar bien y desgasificar.
Solución de polioxietileno lauril éter al 20 %: Pesar 20 g de polioxietileno lauril éter y diluir hasta 1000 ml con agua desionizada.Tampón: Pesar 20 g de citrato trisódico, diluir a 500 ml con agua desionizada y añadir 1,0 ml de polioxietileno lauril éter al 20 %.Solución de salicilato de sodio (renovada semanalmente): Pesar 20 g de salicilato de sodio y 0,5 g de nitrito de ferricianuro de potasio y disolver en 500 ml de agua desionizada.Solución de dicloroisocianurato de sodio (renovada semanalmente): Pesar 10 g de hidróxido de sodio y 1,5 g de dicloroisocianurato de sodio y disolverlos en 500 ml de agua desionizada.
Estándares volátiles de fenol y cianuro preparados como soluciones de 0 µg/l, 2 µg/l, 5 µg/l, 10 µg/l, 25 µg/l, 50 µg/l, 75 µg/l y 100 µg/l, utilizando Solución de hidróxido de sodio 0,01 M.El surfactante aniónico y el estándar de nitrógeno amoniacal se prepararon usando agua desionizada 0 µg/L, 10 µg/L, 50 µg/L, 100 µg/L, 250 µg/L, 500 µg/L, 750 µg/L y 1000 mcg/l. .solución.
Inicie el tanque del ciclo de enfriamiento, luego (en orden) encienda la computadora, el muestreador y encienda el host AA500, verifique que la tubería esté conectada correctamente, inserte la manguera de aire en la válvula de aire, cierre la placa de presión de la bomba peristáltica, Coloque la tubería de reactivo en agua limpia en el medio.Ejecute el software, active la ventana del canal correspondiente y verifique si los tubos de conexión están bien conectados y si hay espacios o fugas de aire.Si no hay fugas, aspirar el reactivo apropiado.Una vez que la línea de base de la ventana del canal se estabilice, seleccione y ejecute el archivo de método especificado para su descubrimiento y análisis.Las condiciones del instrumento se muestran en la Tabla 1.
En este método automatizado para la determinación de fenol y cianuro, las muestras se destilan primero a 145 °C.A continuación, el fenol del destilado reacciona con ferricianuro básico y 4-aminoantipirina para formar un complejo rojo, que se mide colorimétricamente a 505 nm.A continuación, el cianuro del destilado reacciona con la cloramina T para formar cianocloruro, que forma un complejo azul con el ácido piridinacarboxílico, que se mide colorimétricamente a 630 nm.Los tensioactivos aniónicos reaccionan con azul de metileno básico para formar compuestos que se extraen con cloroformo y se separan mediante un separador de fases.A continuación se lavó la fase de cloroformo con azul de metileno ácido para eliminar las sustancias perturbadoras y se separó de nuevo en un segundo separador de fases.Determinación colorimétrica de compuestos azules en cloroformo a 660 nm.Según la reacción de Berthelot, el amoníaco reacciona con salicilato y cloro en ácido dicloroisocianúrico en un medio alcalino a 37 °C para formar azul de indofenol.Se utilizó nitroprusiato de sodio como catalizador en la reacción y el color resultante se midió a 660 nm.El principio de este método se muestra en la Figura 1.
Diagrama esquemático de un método de muestreo continuo para la determinación de fenoles volátiles, cianuros, tensioactivos aniónicos y nitrógeno amoniacal.
La concentración de fenoles y cianuros volátiles osciló entre 2 y 100 µg/l, coeficiente de correlación lineal 1.000, ecuación de regresión y = (3.888331E + 005)x + (9.938599E + 003).El coeficiente de correlación para el cianuro es 1.000 y la ecuación de regresión es y = (3.551656E + 005)x + (9.951319E + 003).El tensioactivo aniónico tiene una buena dependencia lineal de la concentración de nitrógeno amoniacal en el rango de 10-1000 µg/L.Los coeficientes de correlación para los tensioactivos aniónicos y el nitrógeno amoniacal fueron 0,9995 y 0,9999, respectivamente.Ecuaciones de regresión: y = (2.181170E + 004)x + (1.144847E + 004) e y = (2.375085E + 004)x + (9.631056E + 003), respectivamente.La muestra de control se midió continuamente 11 veces y el límite de detección del método se dividió por 3 desviaciones estándar de la muestra de control según la pendiente de la curva estándar.Los límites de detección de fenoles volátiles, cianuros, tensioactivos aniónicos y nitrógeno amoniacal fueron 1,2 µg/l, 0,9 µg/l, 10,7 µg/l y 7,3 µg/l, respectivamente.El límite de detección es inferior al método estándar nacional; consulte la Tabla 2 para obtener más detalles.
Agregue soluciones de estándar alto, medio y bajo a muestras de agua libres de trazas de analitos.La recuperación y la precisión intradiaria e interdiaria se calcularon después de siete mediciones consecutivas.Como se muestra en la Tabla 3, las extracciones de fenol volátil intradía e intradía fueron de 98,0-103,6% y 96,2-102,0%, respectivamente, con desviaciones estándar relativas de 0,75-2,80% y 1,27-6,10%.La recuperación de cianuro intradiaria e interdiaria fue de 101,0-102,0% y 96,0-102,4%, respectivamente, y la desviación estándar relativa fue de 0,36-2,26% y 2,36-5,41%, respectivamente.Además, las extracciones intradiarias e interdiarias de tensioactivos aniónicos fueron de 94,3 a 107,0% y de 93,7 a 101,6%, respectivamente, con desviaciones estándar relativas de 0,27 a 0,96% y de 4,44 a 4,86%.Finalmente, la recuperación de nitrógeno amoniacal intra e interdía fue de 98,0–101,7% y 94,4–97,8%, respectivamente, con desviaciones estándar relativas de 0,33–3,13% y 4,45–5,39%, respectivamente.como se muestra en la Tabla 3.
Se pueden utilizar varios métodos de prueba, incluida la espectrofotometría15,16,17 y la cromatografía25,26, para medir los cuatro contaminantes en el agua.La espectrofotometría química es un método recientemente investigado para detectar estos contaminantes, que es requerido por las normas nacionales 27, 28, 29, 30, 31. Requiere pasos como la destilación y la extracción, lo que resulta en un proceso largo con sensibilidad y precisión insuficientes.Buena, mala precisión.El uso generalizado de productos químicos orgánicos puede suponer un peligro para la salud de los experimentadores.Aunque la cromatografía es rápida, sencilla, eficaz y tiene límites de detección bajos, no puede detectar cuatro compuestos al mismo tiempo.Sin embargo, las condiciones dinámicas de no equilibrio se utilizan en el análisis químico mediante espectrofotometría de flujo continuo, que se basa en el flujo continuo de gas en el intervalo de flujo de la solución de muestra, agregando reactivos en proporciones y secuencias apropiadas mientras se completa la reacción a través del circuito de mezcla. y detectarlo en el espectrofotómetro, eliminando previamente las burbujas de aire.Como el proceso de descubrimiento está automatizado, las muestras se destilan y recuperan en línea en un entorno relativamente cerrado.El método mejora significativamente la eficiencia del trabajo, reduce aún más el tiempo de detección, simplifica las operaciones, reduce la contaminación del reactivo y aumenta la sensibilidad y el límite de detección del método.
El tensioactivo aniónico y el nitrógeno amoniacal se incluyeron en el producto de prueba combinado en una concentración de 250 µg/l.Utilice la sustancia estándar para convertir el fenol volátil y el cianuro en la sustancia de prueba a una concentración de 10 µg/L.Para el análisis y detección se utilizó el método estándar nacional y este método (6 experimentos paralelos).Los resultados de los dos métodos se compararon mediante una prueba t independiente.Como se muestra en la Tabla 4, no hubo diferencias significativas entre los dos métodos (P > 0,05).
Este estudio utilizó un analizador de flujo continuo para el análisis y detección simultáneos de fenoles volátiles, cianuros, tensioactivos aniónicos y nitrógeno amoniacal.Los resultados de la prueba muestran que el volumen de muestra utilizado por el analizador de flujo continuo es menor que el método estándar nacional.También tiene límites de detección más bajos, utiliza un 80 % menos de reactivos, requiere menos tiempo de procesamiento para muestras individuales y utiliza significativamente menos cloroformo cancerígeno.El procesamiento en línea está integrado y automatizado.El flujo continuo aspira automáticamente reactivos y muestras, luego se mezcla a través del circuito de mezcla, calienta, extrae y cuenta automáticamente con colorimetría.El proceso experimental se lleva a cabo en un sistema cerrado, lo que acelera el tiempo de análisis, reduce la contaminación ambiental y ayuda a garantizar la seguridad de los experimentadores.No se necesitan pasos operativos complicados como la destilación y extracción manual22,32.Sin embargo, las tuberías y los accesorios de los instrumentos son relativamente complejos y los resultados de las pruebas se ven influenciados por muchos factores que fácilmente pueden causar inestabilidad en el sistema.Hay varios pasos importantes que puede seguir para mejorar la precisión de sus resultados y evitar interferencias con su experimento.(1) Se debe tener en cuenta el valor del pH de la solución al determinar los fenoles y cianuros volátiles.El pH debe estar alrededor de 2 antes de ingresar al serpentín de destilación.A pH > 3 también se pueden eliminar por destilación aminas aromáticas y la reacción con 4-aminoantipirina puede dar lugar a errores.También a pH > 2,5, la recuperación de K3[Fe(CN)6] será inferior al 90%.Las muestras con un contenido de sal superior a 10 g/l pueden obstruir el serpentín de destilación y causar problemas.En este caso, se debe agregar agua dulce para reducir el contenido de sal de la muestra33.(2) Los siguientes factores pueden afectar la identificación de tensioactivos aniónicos: Los químicos catiónicos pueden formar fuertes pares de iones con tensioactivos aniónicos.Los resultados también pueden estar sesgados en presencia de: concentraciones de ácidos húmicos superiores a 20 mg/l;compuestos con alta actividad superficial (p. ej. otros tensioactivos) > 50 mg/l;sustancias con fuerte capacidad reductora (SO32-, S2O32- y OCl-);sustancias que forman moléculas coloreadas, solubles en cloroformo con cualquier reactivo;algunos aniones inorgánicos (cloruro, bromuro y nitrato) en aguas residuales34,35.(3) Al calcular el nitrógeno amoniacal se deben tener en cuenta las aminas de bajo peso molecular, ya que sus reacciones con el amoniaco son similares y el resultado será mayor.Pueden producirse interferencias si el pH de la mezcla de reacción es inferior a 12,6 después de que se hayan añadido todas las soluciones de reactivo.Las muestras altamente ácidas y tamponadas tienden a causar esto.Los iones metálicos que precipitan como hidróxidos en altas concentraciones también pueden provocar una reproducibilidad deficiente36,37.
Los resultados mostraron que el método de análisis de flujo continuo para la determinación simultánea de fenoles volátiles, cianuros, tensioactivos aniónicos y nitrógeno amoniacal en agua potable tiene buena linealidad, límite de detección bajo, buena precisión y recuperación.No hay diferencia significativa con el método estándar nacional.Este método proporciona un método rápido, sensible, preciso y fácil de usar para el análisis y determinación de una gran cantidad de muestras de agua.Es especialmente adecuado para detectar cuatro componentes al mismo tiempo y la eficiencia de detección mejora considerablemente.
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Hora de publicación: 22 de febrero de 2023